水分仪

欢迎来到"米德水分测试仪"[中国站]
中国高效水分仪制造商

水分测定仪专制 畅销全球

免费专家咨询 :

0592-5231876
行业动态 NEW OFFICE FURNITURE 您当前的位置:首页 > 米德资讯 > 行业动态

水分含量测定国标的分类2016-08-03

本规范替代GB÷T 5009。3-2003《食物中水分的测定》和GB÷T 14769-1993《食物中水分的测定方式》。 

本规范与GB÷T 5009。3-2003对比重要修改如下: 

——增添了卡尔费休法作为“第四法”; 

——对间接枯燥法中的温度计划进行了修改; 

——了解了第一法和第二法公式中的单位; 

——对减压枯燥法的实用计划进行了修改。 

本规范所替代规范的每次版别宣布状态为: 

——GB÷T 5009。3-1985、GB÷T 5009。3-2003; 

——GB÷T 14769-1993。食物平安国度规范 

食物中水分的测定 

1 计划 

本规范规则了食物中水分的测定方式。 

本规范中间接枯燥法实用于在 101 ℃~105 ℃下,不含或含别的蒸发性物资甚微的谷物及其制品、

水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食物中水分的测定,不实用于水分含量小于 0。5 g÷100 g

的样品。 

减压枯燥法实用于糖、味精等易合成的食物中水分的测定,不实用于增添了其它材料的糖块,如奶

糖、软糖等试样测定,一同该法不实用于水分含量小于 0。5 g÷100 g 的样品。 

蒸馏法实用于含较多蒸发性物资的食物如油脂、香辛料等水分的测定,不实用于水分含量小于 1 

g÷100 g 的样品。 

-3 

卡尔×费休法实用于食物中水分的测定,卡尔×费休容量法实用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的样

-5 

品,卡尔×费休库伦法实用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的样品。 

第一法 间接枯燥法 

2 原理 

应用食物中水分的物感性质,在101。3 kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下选用蒸发方式测定

样品中枯燥减失的分量,包含吸湿水、有些结晶水和该条件下能蒸发的物资,再通过枯燥前后的称量数

值盘算出水分的含量。 

3 试剂和材料 

除非还有规则,本方式中所用试剂均为剖析纯。 3。1 盐酸:优级纯。 

3。2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。 

3。3 盐酸溶液(6 mol÷L):量取50 mL盐酸,加水浓缩至100 mL。 

3。4 氢氧化钠溶液(6mol÷L):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并浓缩至100 mL。 

3。5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3。3)煮沸0。5 h,用水洗至中性,再用氢氧化

钠溶液(3。4)煮沸0。5 h,用水洗至中性,经105 ℃枯燥备用。 

4 仪器和装备 

4。1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 

4。2 电热恒温枯燥箱。 4。3 枯燥器:内附有用枯燥剂。 

4。4 天平:感量为0。1 mg。 

5 剖析过程 

5。1 固体试样:取干净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃枯燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,

加热1。0 h,取出盖好,置枯燥器内冷却0。5 h,称量,着反复枯燥至前后两次质量差不跨过2 mg,即为恒

重。将混杂均匀的试样活络磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽或者切碎,称取2 g~10 g试样

(正确至0。0001 g),放入此称量瓶中,试样厚度不跨过5 mm,如为蓬松试样,厚度不跨过10 mm,加

盖,精细称量后,置101 ℃~105 ℃枯燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,枯燥2 h~4 h后,盖好取出,放入枯燥

器内冷却0。5 h后称量。而后再放入101 ℃~105 ℃枯燥箱中枯燥1 h调配,取出,放入枯燥器内冷却0。5 h

后再称量。着反复以上操作至前后两次质量差不跨过2 mg,即为恒重。 

注:两次恒重值在终究盘算中,取终究一次的称量值。 

5。2 半固体或液体试样:取干净的称量瓶,内加10 g海砂及一根小玻棒,置于101 ℃~105 ℃枯燥箱

中,枯燥1。0 h后取出,放入枯燥器内冷却0。5 h后称量,着反复枯燥至恒重。而后称取5 g~10 g试样(精

确至0。0001 g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置

101 ℃~105 ℃枯燥箱中枯燥4 h后盖好取出,放入枯燥器内冷却0。5 h后称量。以下按5。1自“而后再放入

101 ℃~105 ℃枯燥箱中枯燥1 h调配……”起依法操作。 

6 剖析作用的表述 

试样中的水分的含量按式(1)进行盘算。 

m -m

1 2

X = ×100…………………………………………………… (1) 

m -m

1 3式中: 

X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g÷100g); 

m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g); 

m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样枯燥后的质量,单位为克(g); 

m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。 

水分含量≥1 g÷100 g时,盘算作用保存三位有用数字;水分含量<1 g÷100 g时,作用保存两位有用

数字。 

7 精细度 

在反复性条件下取得的两次独立测定作用的肯定差值不得跨过算术均匀值的5 %。 

第二法 减压枯燥法 

8 原理 

应用食物中水分的物感性质,在到达40 kPa~53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃℃,选用减压烘干方式

去掉试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值盘算出水分的含量。 9 仪器和装备 

9。1 真空枯燥箱。 

9。2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 

9。3 枯燥器:内附有用枯燥剂。 

9。4 天平:感量为0。1 mg。 

10 剖析过程 

10。1 试样的制备:粉末和结晶试样间接称取;较大块硬糖经研钵破坏,混匀备用。 

10。2 测定:取已恒重的称量瓶称取约2 g~10 g(正确至0。0001 g)试样,放入真空枯燥箱内,将真空

枯燥箱联接真空泵,抽出真空枯燥箱内空气(所需压力个别为40 kPa~53 kPa),并一同加热至所需温度

60 ℃±5 ℃。封闭真空泵上的活塞,延续抽气,使真空枯燥箱内保持肯定的温度和压力,经4 h后,打

开活塞,使空气经枯燥装备逐步通入至真空枯燥箱内,待压力痊愈正常后再打开。取出称量瓶,放入干

燥器中0。5 h后称量,着反复以上操作至前后两次质量差不跨过2 mg,即为恒重。 

11 剖析作用的表述 

同6。 

12 精细度 

在反复性条件下取得的两次独立测定作用的肯定差值不得跨过算术均匀值的10 %。 

第三法 蒸馏法 

13 原理 

应用食物中水分的物理化学性质,应用水分测定器将食物中的水分与甲苯或二甲苯一同蒸出,依据

吸收的水的体积盘算出试样中水分的含量。本方式实用于含较多别的蒸发性物资的食物,如油脂、香辛料等。 

14 试剂和材料 

甲苯或二甲苯(化学纯):取甲苯或二甲苯,先以水饱满后,分去水层,进行蒸馏,搜集馏出液备

用。 

15 仪器和装备 

15。1 水分测定器:如图1所示(带可调电热套)。水分吸收管容量5 mL,最小刻度值0。1 mL,容量误

差小于0。1 mL。 15。2 天平:感量为0。1mg。 

16 剖析过程 

正确称取过量试样(应使终究蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取样量不得跨过蒸馏瓶的2÷3),放

入250 mL锥形瓶中,参加新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL,联接冷凝管与水分吸收管,从冷凝管顶端注

入甲苯,装满水分吸收管。 

加热逐步蒸馏,使每秒钟的馏出液为两滴,待大多数水分蒸出后,减速蒸馏约每秒钟4滴,当水分

整个蒸出后,吸收管内的水分体积不再增添时,从冷凝管顶端参加甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可

用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏霎时至吸收管上部及冷凝管壁无水滴附着,吸收管水立体保持10 

min不变为蒸馏完结,读取吸收管水层的容积。 

17 剖析作用的表述 

试样中水分的含量按式(2)进行盘算。 

V

X = ×100……………………………………………………(2) 

m

式中: 

X——试样中水分的含量,单位为毫升每百克(mL÷100 g)(或按水在20 ℃的密度0。998,20 g÷mL

盘算质量); 

V——吸收管内水的体积,单位为毫升(mL); 

m——试样的质量,单位为克(g)。 

以反复性条件下取得的两次独立测定作用的算术均匀值表明,作用保存三位有用数字。 

18 精细度 在反复性条件下取得的两次独立测定作用的肯定差值不得跨过算术均匀值的10 %。 第四法 卡尔·费休法 

19 原理 

依据碘能与水和二氧化硫发生化学反映,在有吡啶和甲醇共存时,1 mol碘只与1 mol水作用,反映

式如下: 

C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N【SO4CH3】 

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反映发生的,只要电解

液中存在水,所发生的碘就会和水以1:1的联系遵照化学反映式进行反映。当所有的水都参加了化学反

应,过量的碘就会在电极的阳极区域形成,反映延续。容量法测定的碘是作为滴定剂参加的,滴定剂中

碘的浓度是已知的,依据消费滴定剂的体积,盘算消费碘的量,而后计量出被测物资水的含量。 

20 试剂和材料 

20。1 卡尔·费休试剂。 

20。2 无水甲醇(CH4O):优级纯。 

21 仪器和装备 

21。1 卡尔·费休水分测定仪。 

21。2 天平:感量为0。1 mg。 

22 剖析过程 

22。1 卡尔·费休试剂的标定(容量法) 

在反映瓶中加肯定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至完结。参加10 mg

水(正确至0。0001 g),滴定至完结并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。卡尔·费休试剂的滴定度按式

(3)盘算: M

T = ………………………………………………………………………(3) 

V

式中: 

T——卡尔·费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg÷ mL); 

M——水的质量,单位为毫克(mg); 

V——滴定水消费的卡尔·费休试剂的用量,单位为毫升(mL)。 

22。2 试样前解决 

可破坏的固体试样要尽量破坏,使之均匀。不易破坏的试样可切碎。 

22。3 试样中水分的测定 

于反映瓶中加肯定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规则的溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔·费

休试剂滴定至完结。活络将易溶于上述溶剂的试样间接参加滴定杯中;关于不易溶解的试样,应选用对滴定杯进行加热或参加已测定水分的别的溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至完结。主意选用库仑

法测定试样中的含水量应大于10 μg,容量法应大于100 μg。关于某些须要较长时刻滴定的试样,须要

扣减其漂移量。 

22。4 漂移量的测定 

在滴定杯中参加与测定样品一同的溶剂,并滴定至完结,搁置不少于10 min后再滴定至完结,两次

滴定之间的单位时刻内的体积修改即为漂移量(D)。 

23 剖析作用的表述 

固体试样中水分的含量按式(4),液体试样中水分的含量按式(5)进行盘算。 

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………(4) 

M

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………(5) 

V ρ

2

式中: 

X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g ÷100 g); 

V ——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL); 

1

T ——卡尔·费休试剂的滴定度的正确数值,单位为克每毫升(g÷ mL); 

M ——样品德量的数值,单位为克(g); 

V ——液体样品体积的数值,单位为毫升(mL); 

2

D——漂移量,单位为毫升每分钟(mL÷min); 

t——滴守时所消费的时刻,单位为分钟(min); 

ρ ——液体样品的密度,单位为克每毫升(g÷ mL)。 水分含量≥1 g÷100 g时,盘算作用保存三位有用数字;水分含量<1 g÷100 g时,盘算作用保存两位

有用数字。 

24 精细度 

在反复性条件下取得的两次独立测定作用的肯定差值不得跨过算术均匀值的10 %。


米德 · 20年专制 · 品质承若
回到顶部 客服电话 客服QQ 微信客服